石墨爐原子化機(jī)理及其對原子吸收石墨管的要求

 

　　按照樣品的性質(zhì)和待測元素的狀態(tài)，它既可以從分子開始也可以從原子開始原子化。如果從分子開始原子化，那么就有兩種可能：化合物受熱分解產(chǎn)生單原子；氧化物或其它化合物與熾熱的石墨表面還原產(chǎn)生單原子。B.Wels等人用實(shí)驗(yàn)證明待測元素在石墨管中的原子化機(jī)理，認(rèn)為原子化是金屬原子開如的，Rowaton和Ottawayzui近用熱重法和X射線衍射法證明了這一結(jié)論。實(shí)際上原子化就是一個(gè)揮發(fā)過程，揮發(fā)可以在比沸點(diǎn)或熔點(diǎn)低很多的溫度下進(jìn)行，由于樣品極少，所形成原子云的分壓很低，即使在非常低的蒸氣壓下也能發(fā)生定量的揮發(fā)。原子化程度是原子吸收石墨爐技術(shù)zui重要條件，分析結(jié)果是否準(zhǔn)確幾乎依賴于原子化條件。對于不同元素來說，原子化溫度也不同。在測定時(shí)必須快束升溫（2000/s）盡快達(dá)到原子化溫度，且在等溫條件下處于平衡狀態(tài)，同時(shí)盡量使待測元素與石墨管壁緊密接觸，使惰性氣體氣流在原子化階段提前中斷，以便提高待測元素的原子化率，進(jìn)而減少各種干擾，提高分析精度。

 

二、對原子吸收石墨管的要求

 

　　為實(shí)現(xiàn)理想的原子化條件，對石墨管有如下四點(diǎn)要求：

 

a、制造石墨管的材料必須是高統(tǒng)度、高強(qiáng)度、高密度的石墨。

 

b、石墨管的幾何尺寸要合理，并且需要精密加工，確保加工精度和尺寸一致。

 

c、石墨管的比電阻值對不同儀器有相應(yīng)的要求，確保與使用儀器需求的比電阻值匹配，同時(shí)對批量生產(chǎn)的石墨管，要保證其比電阻值的均勻一致性。

 

d、同石墨管的材料、形狀、比電阻一樣，它的表面特性起著決定作用。為防止原子滲透，防止擴(kuò)散損失，提高靈敏度，增強(qiáng)抗氧化能力，提高壽命，在石墨管表面進(jìn)行熱解涂層，或用鉬]鎢、鉭等化合物浸漬，形成金屬碳化物。